摘要: 能谱仪:EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之内对材料的微观区..
400-8080-526 立即咨询发布时间:2021-06-08 热度:
能谱仪:EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。
1.能谱仪( EDS)
能谱仪:EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。
原理:利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。
EDS与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点:
优点:
(1) 能谱仪探测X射线的效率高。
(2) 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数, 在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
(3) 结构简单,稳定性和重现性都很好
(4) 不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
2.X射线光电子能谱( XPS)
XPS:X射线光电子能谱分析(XPS, X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量,而EDS不能测价态,且测试的深度为几十纳米到几微米,基本上只能定性分析,不好做定量分析表面的元素含量。
原理:用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得试样有关信息。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子),透过对光电子能量的分析可了解待测物组成
应用:测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。
X射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
1. 元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2. 元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
3. 固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
4. 化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。
5. 分子生物学中的应用。Ex:利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
3.X射线荧光光谱分析( XRF)
XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence) 的X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。
应用:
1. X射线用于元素分析,是一种新的分析技术,但在经过二十多年的探索以后,现在已完全成熟,已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。
2. 每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量。
3. 根据各元素的特征X射线的强度,也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。
优点:
1. 分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
2. X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定 。
3. 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。
4. X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
5. 分析精密度高。
6. 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
缺点:
1. 难于作绝对分析,故定量分析需要标样。
2. 对轻元素的灵敏度要低一些。
3. 容易受相互元素干扰和叠加峰影响。
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