常见元素分析方法介绍 元素分析在化学,材料学,环境检测以及食品检测等领域有着广泛的应用,本文简要介绍一些常见的元素分析方法的原理、分析内容及分析特点,主要介绍的是仪..
400-8080-526 立即咨询发布时间:2021-06-08 热度:
常见元素分析方法介绍
元素分析在化学,材料学,环境检测以及食品检测等领域有着广泛的应用,本文简要介绍一些常见的元素分析方法的原理、分析内容及分析特点,主要介绍的是仪器分析方法,暂不涉及化学滴定方面的内容。
1.X射线荧光光谱仪(XRF)
原理:用一束X射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射二次特征X射线,也叫X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特征的,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。从而根据特征能量线鉴别元素的种类,根据谱线强度来进行定量分析。XRF有波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)两种,前者测量精密度好,稳定性高,但结构复杂,价格昂贵,应用较受限,后者结构简单,价格低,但干扰元素多,且准确性低,目前还处在继续完善阶段。
分析元素范围:4号铍(Be)-92号铀(U)
分析特点:分析速度快,操作简单,适合大块样品的测试;可进行元素定性分析,确定元素的类型;可实现全元素扫描;可对元素进行半定量分析,某些元素有标准物质时也可进行定量分析,检出限较高。
2.电镜能谱分析(EDS)
原理:高能电子束照射样品产生X射线,不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,通过检测不同光子的能量来对元素进行定性分析,另元素的含量与X射线的强度有关系,通过此关系可以对元素进行定量分析。
分析元素范围:4号铍(Be)-92号铀(U)
分析特点:一般与电镜组合用于微区及表面分析;主要用于元素的定性及半定量分析,可实现全元素扫描,检出限较高;可进行元素的面、线、点分布分析。
3.等离子体发射光谱(ICP-OES)
原理:样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析),根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
元素分析范围3号锂(Li)-92号铀(U)
分析特点:主要用于金属元素的微量/痕量分析,不太适合卤素及碳氢氧氮等元素的测试;精确度高,检出限可达ppm甚至ppb级别;除少量的水样液体可以直接进样外,其他样品一般都要进行前处理,即将样品溶解成无机稀酸溶液;可进行多元素同时测定。
4.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
原理:ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,它的进样部分及等离子体与ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱,ICP-MS测量的是离子质谱,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。
元素分析范围:3号锂(Li)-92号铀(U)
分析特点:可以分析绝大多数金属元素和部分非金属元素;精确度高,检出限可达ppb甚至ppt级别;每一种元素均有一种同位素的谱线,不受其他元素的谱线干扰,多元素测试时干扰少;可以进行多元素同时测定;洁净程度要求高,易被污染。
5.有机元素分析(EA)
有机元素分析仪是在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中的碳氢氧氮硫的含量。测试时一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。
分析元素:碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)
分析特点:测试速度快,准确性高;可以测试固体及液体样品,主要适合有机化合物的测试。
国科质检除以上方法外,X射线光电子能谱仪(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)也是元素分析方法。另外原子吸收光谱(AAS)也可以进行元素分析,其测试准确性与ICP-OES相当,但是此方法一般是已知单元素的测试,随着ICP-OES的发展,AAS应用越来越受限。
元素的化学形态与其毒性、生物可利用性、迁移性密切相关,因此痕(微)量元素的化学形态研究在环境科学、生命科学、食品安全、药学、微量元素医学等领域备受关注。那么...
对于法规指定的24种元素杂质,在风险评估(Risk Assessment)过程中,除了可以通过文献查询、供应商调查等非实验手段来确认的低风险金属元素杂质之外,还可以通过一定数量的筛查...
基因毒性杂质也称为遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities,GTIs),系指能引起遗传毒性的杂质,主要来源于原料药的生产过程,如:起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体...
遗传毒素是一类极富挑战性的杂质,并已被证明即便在低浓度条件下依然具有毒性。因此美国和欧盟的药品监管机构以及人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)都特别指定了它...
药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一,设计其测定方法时,应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑,当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的...
元素杂质方法研究首先要确定样品中要分析的金属元素,确定好金属元素后,样品前处理是元素杂质检测非常关键的一步。与ICHQ3D指导原则不同,USP233对适用的四种前处理方法做出...
药物杂质是指任何影响药物纯度的物质,它是反映药物质量的重要指标。药物中的杂质一方面导致药物活性成分含量降低,影响药物的治疗效果;另一方面毒性杂质在用药过程中会威...
任何影响药物纯度的物质统称为杂质。在药物研发中杂质的研究贯穿其整个阶段,是保证药品质量的重要内容。药品中的杂质分类通常有四种方法:①按理化性质分类:有机杂质...